DB21T 2072-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备试样分解与重量法测定二氧化硅的方法
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ID： |
165044E3D1F84F4394089CBE7B23CC10 |
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0.11 |
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12 |
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文件格式： |
doc |
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日期： |
2016-12-9 |
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ICS??????,点击此处添加中国标准文献分类号,????? DB21,辽宁省地方标准,DB 21/ XXXXX-201X,????? ,硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备,硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备试样分解与重量法测定二氧化硅的方法,Chemical analysis of aluminosilicate refractories,Method of reagent preparation, samples dissolution and gravimetric silica?????,点击此处添加与国际标准一致性程度的标识, （本稿完成日期：2011年07月12日） 201X - XX - XX发布,201X - XX - XX实施,辽宁省质量技术监督局???发布,目??次,前言 II,1 范围 1,2 规范性引用文件 1,3 试剂 1,4 试样分解 4,前??言,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本标准由辽宁省质量技术监督局提出,本标准由辽宁省质量技术监督局归口,本标准起草单位：辽宁省产品质量监督检验院,本标准主要起草人：贾子涛 杨孝岐 王堂玺 杜鹏 王忠义 姜琪,本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释,本标准为首次发布,硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备 试样分解与重量法测定二氧化硅的方法,1 范围,本标准规定了硅酸铝质耐火材料化学分析使用试剂制备、试样分解与测定二氧化硅的方法,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 8170 数值修约规则,GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则,GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样,DB****-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析方法,DB****-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法,3 试剂,3.1 标准滴定溶液,3.1.1 环己烷二氨基四乙酸标准滴定溶液[c(CyDTA)=0.05mol/L],将18g环己烷二氨基四乙酸与少量的氢氧化钾溶液逐渐加入500mL水中，使其溶解,注：大约需要25mL，通过滴定锌标准滴定溶液判断精确的溶解强度。c(Zn)=0.05mol/L,3.1.2 环己烷二氨基四乙酸标准滴定溶液[c(CyDTA)=0.02mol/L],将16mL氢氧化钾溶液（100g/L）和150mL水加入7.30g环己烷二氨基四乙酸中，加热溶解，冷却后用水稀释至1000mL,注：大约需要25mL，通过滴定锌标准滴定溶液判断精确的溶解强度，c(Zn)=0.02mol/L,3.1.3 乙二胺四乙酸标准滴定溶液[c(EDTA)=0.0125mol/L],在水中溶解5gEDTA (乙二胺四乙酸二钠，C10H14N2O8Na2.2H2O)，在定量瓶中稀释至1000mL，储藏在塑料瓶中,3.1.3.1 用钙标定溶液, 用吸管吸取25mL氧化钙标准溶液(1mg/mL)，滴入500mL的锥形瓶中，加入10mL氢氧化钾溶液，稀释至200mL，加入0.015g钙黄绿素指示剂，用乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定，颜色由荧光绿色变为粉红色,3.1.3.2 用镁标定溶液, 用吸管吸取25mL氧化镁标准溶液(1mg/mL)，滴入500mL的锥形瓶中，加入20滴高纯盐酸和20mL高纯氨水，稀释至200mL。加入0.04g甲基百里香酚蓝指示剂，用乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定,3.1.4 锌标准滴定溶液[c(Zn)=0.05mol/L],用50mL盐酸(1+1)清洗5g球状金属锌颗粒表面，去除氧化皮，接着连续用水、酒精和乙醚冲洗。称量3.269g干燥后的小球颗粒，在10mL高纯盐酸和50mL水中溶解，在1000mL容量瓶中冷却和稀释到刻度线处。1mL此溶液相当于2.55mg氧化铝,3.1.5 锌标准滴定溶液[c(Zn)=0.02mol/L],用盐酸(1+3)清洗质量分数99.9%以上的锌的表面，溶解掉氧化层。然后连续用水、酒精和乙醚冲洗，放入干燥器中干燥。称量0.66g（准确至0.1mg）锌放入300mL烧杯中，用表面皿盖住，小心的加入20mL水和10mL硝酸，在蒸气浴中加入溶解，冷却后，在标准容量瓶中用水稀释至1000mL,锌溶液系数按公式（1）计算：, (1),式中：,F：锌溶液系数（%）；,M：为称量锌的重量，单位克（g）；,A：为锌的纯度，质量百分比（%）,3.2 标准溶液,3.2.1 氧化铝标准溶液 [c(Al2O3)= 1mg/mL],用盐酸（1+4）清洗足够多的质量分数大于99.9%的金属铝，除去氧化层。接着连续用水、酒精和乙醚冲洗。称量0.5292g铝放入250mL烧杯中，用表面皿盖上。加入20mL盐酸(1+1)，加热溶解，冷却后，用水在容量瓶中稀释至1000mL,3.2.2 氧化钙标准溶液 [c(CaO)= 1mg/mL],称量1.785g经过150℃干燥的纯碳酸钙，在250mL烧杯中，将其溶解到轻微过量的盐酸（1+4）中，用表面皿盖住。煮沸排出二氧化碳，冷却后在容量瓶中稀释至1000mL,3.2.3 三氧化二铁标准溶液 [c(Fe2O3) =1mg/mL],用盐酸（1+4）冲洗质量分数大于99.9%的金属铁表面，溶解氧化层，连续用水、酒精和乙醚冲洗，放入干燥器中干燥后，称量0.6994g放入200mL烧杯中，用表面皿盖好。加入40mL盐酸（1+1），在蒸气浴中加热……
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